材料成型及控制工程专业论文—轧制退火后316L奥氏体不锈钢晶界特征分布41137

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1、摘要I毕业设计(论文)轧制退火后316L 奥氏体不锈钢晶界特征分布摘要II摘 要1984年Watanabe首次提出了“晶界设计与控制”思想,指出采用适当工艺可以增加多晶体中重合位置点阵(CoincidenceSiteLattice,CSL)晶界的数量,从而提高材料的强韧性能。1995年Lin等人第一次通过实验研究评估了“晶界设计和控制”对块体材料抗晶间腐蚀性能的影响,并进一步把它发展为晶界工程。因此，“晶界工程”对优化316L奥氏体不锈钢抗腐蚀性能有很大的研究价值。本文采用电子背散射衍射（EBSD）技术初步研究了，316L奥氏体不锈钢经“晶界工程”处理的5个试样（2.5%变形量1000退火：2

2、h （1#）、24h（2#）；2.5%变形量1000退火： 2h（3#）、6h（4#）、24h（5#）。）。他们经不同冷轧小变形和退火时间的处理。1#与2#对比，3#、4#与5#对比，得出同一变形量和退火温度条件下，退火时间对优化效果的影响。1#与3#对比，2#与5#对比，得出同一退火温度和退火时间条件下，变形量对优化效果的影响。利用奥林巴斯(AOLY MPUS)GX51金相显微镜观察了原始态样品和5个处理的试样的晶界特征分布，然后对5个处理的试样采用电子背散射衍射（EBSD）技术得出OIM图、GB+SB图、CSLB图。通过，对比原始态试样与5个处理试样的图样，用以证明经过经“晶界工程”处理的

3、5个试样晶界是否得到优化。经过对5个处理试样的EBSD图样，横行和纵向对比，得出想要得出的结论。实验表明，“晶界工程”处理样品的特殊晶界比例比原始态的要大；同一变形量和退火温度条件下，在一定范围内，特殊晶界比例随退火时间增长而增大；同一退火温度和退火时间条件下，在一定范围内，特殊晶界比例随变形量增大而增大；试样变形量增大，内部储能就相应大，最佳优化对应的退火时间就短；2.5%变形量1000退火的一组样品，退火24小时的优化效果最佳，特殊晶界比例达到58%；4.5%变形量1000退火的一组样品，退火2小时的优化效果最佳，特殊晶界比例达到75%关键词：关键词：316L316L 不锈钢，晶界工程，晶

4、界特征分布，不锈钢，晶界工程，晶界特征分布，EBSDEBSD，变形量，退火时间。，变形量，退火时间。AbstractIIIAbstractIn 1984 the first time Watanabe put forward the design and control of grain boundaries thought, pointed out that using the appropriate technology can increase the polycrystal coincidence position dot matrix (CoincidenceSiteLattice,

5、 CSL) the number of grain boundaries, so as to improve the material of very tough performance. In 1995, the first time people Lin through experimental study assessed the grain boundaries design and control to block material intergranular corrosion resistant performance influence, and further develop

6、ment of grain boundaries for the project. Therefore, effects of engineering to optimize the 316 L austenitic stainless steel corrosion resistance have great value. This paper adopts electronic backscatter diffraction (EBSD) technology was studied, the 316 L austenitic stainless steel by grain bounda

7、ries engineering treatment of 5 samples (2.5% deformation-1000 annealing: 2 h (1#), 24 h (2#); 2.5% deformation-1000 annealing: 2 h (3#), 6 h (4 #), 24 h (5#).) . They by different small deformation and annealing cold rolling time processing. 1 # and 2 # contrast, # 3, 4 # # 5 and concludes that the

8、 same deformation and the annealing temperature conditions, annealing to optimize the effect of the time. # 1 and # 3 contrast, # 2 and # 5 concludes that the same annealing temperature and annealing time conditions, to optimize the deformation effect. Use Olympus (AOLY MPUS) GX51 metallographic mic

9、roscope the primitive state samples and five processing sample characteristics of grain boundaries, and then the five processing samples by electronic backscatter diffraction (EBSD) technology that figure, GB + SB OIM figure, CSLB figure. Through the, compared to the original sample and five process

10、ing mode the pattern, that proves the after the grain boundaries engineering treatment of 5 samples whether grain boundary was optimized. AbstractIVAfter dealing with the sample to 5 EBSD pattern, and longitudinal across concludes that want to come to the conclusion. Experiments show that, effects o

11、f engineering processing of grain boundaries special sample rate than the original state to big; The same deformation and the annealing temperature conditions, in a certain range, the special effects of proportion and increased with time annealing growth; The same annealing temperature and annealing

12、 time conditions and within a certain range, the special grain boundaries with deformation ratio increases; Specimen deformation increase, internal energy storage are big, best optimizing the corresponding annealing time is short; 2.5%-1000 annealing deformation of a set of samples, annealing of 24

13、hours the optimization effect is best, special grain boundaries to 58%; 4.5%-1000 annealing deformation of a set of samples, annealing 2 hours of the optimization effect is best, special grain boundaries to 75% Keywords: 316 L stainless steel, from engineering, the characteristics of grain boundarie

14、s, EBSD, deformation, annealing time. 第一章引言6目 录摘要.Abstract.目录.第一章 引言.11.1 不锈钢的介绍 .11.2 晶界特征分布 .21.3 研究目的 .21.4 有关晶间腐蚀实验的研究 .31.4.1 晶间腐蚀的特征和概念 .31.4.2 晶间腐蚀机理 .31.5 实验课题的背景和意义 .41.6 论文主要研究内容 .5第二章 实验方法.72.1 前言 .72.2 实验过程和方法 .72.2.1 腐蚀方法 .82.2.2 实验试剂制备 .92.2.3 样品制备 .92.2.4 EBSD 测试.102.2.5 晶界腐蚀 .11第三章 结

15、果与讨论.123.1 样品晶界特征分布 .123.2 样品的腐蚀实验结果及讨论 .173.2.1 腐蚀样品失重的测试 .173.2.2 四个样品的腐蚀形貌 .19结论.27参考文献.28 致谢.30第一章引言第一章 引 言1.11.1 不锈钢的介绍不锈钢的介绍不锈钢（Stainless Steel）指耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质和酸、碱、盐等化学浸蚀性介质腐蚀的钢，又称不锈耐酸钢。实际应用中，常将耐弱腐蚀介质腐蚀的钢称为不锈钢，而将耐化学介质腐蚀的钢称为耐酸钢。由于两者在化学成分上的差异，前者不一定耐化学介质腐蚀，而后者则一般均具有不锈性。不锈钢的耐蚀性取决于钢中所含的合金元素。铬是使不锈钢获

16、得耐蚀性的基本元素，当钢中含铬量达到 12左右时，铬与腐蚀介质中的氧作用，在钢表面形成一层很薄的氧化膜（ 自钝化膜），可阻止钢的基体进一步腐蚀。除铬外，常用的合金元素还有镍、 钼、钛、铌、铜、氮等，以满足各种用途对不锈钢组织和性能的要求。不锈钢常按组织状态分为：马氏体钢、铁素体钢、奥氏体钢、奥氏体-铁素体（双相）不锈钢及沉淀硬化不锈钢等。另外，可按成分分为：铬不锈钢、铬镍不锈钢和铬锰氮不锈钢等。奥氏体不锈钢：含铬大于 18%，还含有 8%左右的镍及少量钼、钛、氮等元素。综合性能好，可耐多种介质腐蚀。奥氏体不锈钢的常用牌号有1Cr18Ni9、0Cr19Ni9 等。0Cr19Ni9 钢的wC0.0

17、8%，钢号中标记为 “0”。这类钢中含有大量的 Ni 和 Cr，使钢在室温下呈奥氏体状态。这类钢具有良好的塑性、韧性、焊接性和耐蚀性能，在氧化性和还原性介质中耐蚀性均较好，用来制作耐酸设备，如耐蚀容器及设备衬里、输送管道、耐硝酸的设备零件等。奥氏体不锈钢一般采用固溶处理，即将钢加热至10501150，然后水冷，以获得单相奥氏体组织。306L 奥氏体不锈钢：又称钛钢、316L 精钢、钛材钢。材料牌号：00Cr17Ni14Mo2。添加 Mo(23%) ,优秀的耐点蚀性，耐高温、抗蠕变性能优秀。316L 因其优异的耐腐蚀性在化工行业有着广泛的应用， 316L 也是属于 18-8 型奥氏体不锈钢 的衍

18、生钢种，添加有 23%的 Mo 元素。在第一章引言6316L 的基础上，也衍生出很多钢种，比如添加少量Ti 后衍生出 316Ti，添加少量 N 后衍生出 316N，增加 Ni、Mo 含量衍生出 317L。市场上现有的316L 大部分是按照美标来生产的。出于成本考虑，钢厂一般把产品的Ni含量尽量往下限靠。美标规定， 316L 的 Ni 含量为 1014%，日标则规定，316L 的 Ni 含量为 1215%。按最低标准，美标和日标在 Ni 含量上有 2%的区别，体现到价格上还是相当巨大的，所以客户在选购316L 产品时还是需要看清，产品是参照 ASTM 还是 JIS 标准。 316L 的 Mo 含

19、量使得该钢种拥有优异的抗点蚀能力，可以安全的应用于含Cl等卤素离子环境。由于 316L 主要应用的是其化学性能，钢厂对316L 的表面检查要求稍低（相对 304） ，对表面要求较高的客户要加强表面检查力度。1.2 晶界晶界晶界是结构相同而取向不同晶体之间的界面。在晶界面上，原子排列从一个取向过渡到另一个取向，故晶界处原子排列处于过渡状态。晶粒与晶粒之间的接触界面叫做晶界。由于晶界上两个晶粒的质点排列取向有一定的差异，两者都力图使晶界上的质点排列符合于自己的取向。当达到平衡时，晶界上的原子就形成某种过渡的排列，晶界上由于原子排列不规则而造成结构比较疏松，因而也使晶界具有一些不同于晶粒的特性。晶界

20、上原子排列较晶粒内疏松，因而晶界易受腐蚀（热侵蚀、化学腐蚀）后，很易显露出来；由于晶界上结构疏松，在多晶体中，晶界是原子（离子）快速扩散的通道，并容易引起杂质原子（离子）偏聚，同时也使晶界处熔点低于晶粒；晶界上原子排列混乱，存在着许多空位、 位错和键变形等缺陷，使之处于应力畸变状态。故能阶较高，使得晶界成为富态相变时代先成核的区域。利用晶界的一系列特性，通过控制晶界组成、结构和相态等来制造新型无机材料是材料科学工作者很感兴趣的研究领域。1.3 晶界晶界工程（晶界特征分布优化）工程（晶界特征分布优化）1984 年 Watanabe 首次提出了“晶界设计与控制”思想,指出采用适当工艺可以增加多晶体

21、中重合位置点阵(CoincidenceSiteLattice,CSL)晶界的数量,从而提第一章引言6高材料的强韧性能。1995 年 Lin 等人第一次通过实验研究评估了“晶界设计和控制”对块体材料抗晶间腐蚀性能的影响,并进一步把它发展为晶界工程(GrainBoundaryEngineering,GBE)。后来,Randle 在前人研究基础上提出了 3再生模型以及与孪生相关的晶界工程理论,成功地解释了材料中大量 3 晶界的产生原因,并说明了晶界工程中晶界结构的演变机制。近年来,晶界工程理论也已在提高不锈钢、镍基合金等许多金属材料性能方面得到了成功应用。从几何学的角度出发，按照相邻晶粒间的晶体学取

22、向关系可以将晶界分为小角度晶界（取向差小于 15 或 10，亦称1 晶界） 、低-重位点阵（Coincidence site lattice, CSL）晶界（具有特定取向关系的大角度晶界，值被定义为相邻两个晶体点阵重位点阵比例的倒数）和一般大角度晶界（或高-CSL 晶界） 。前两种晶界与一般大角度晶界或高-CSL 晶界比较，其结构有序度高，自由体积小，界面能量低，具有较强的晶界失效抗力，被称为“特殊晶界” （Special grain boundary, SB） ；人们总是可以通过优化化学成分并采用某种特定工艺（形变热处理等）来改变某些材料中特殊晶界的数量和分布，从而改变或改善材料某些与晶界相

23、关的微观行为。所以， “晶界设计和控制”这一概念后来被进一步发展并被定义为“晶界工程”(Grain boundary engineering，GBE) 或“晶界特征分布优化” 。1.41.4 晶界工程研究进展晶界工程研究进展在过去的十几年里，人们在镍基合金、铅合金、奥氏体不锈钢和铜合金等材料的 GBCD 优化方面取得了重要进展，这几种材料经过 GBCD 优化后，低 CSL 晶界( 特殊晶界) 的比例可达 579 6，比传统工艺提高了 27 倍 。特殊晶界中，退火孪晶界 3 占 7085，9 和 27 可以达到 10以上，而其它低 CSL 晶界的比例则很低，一般在 5以下。形变退火过程中形成的3

24、 孪晶界以及与之几何相关的9 和27 等晶界的生成是 GBCD 优化的关键。利用背散射电子衍射花样（EBSD）分析冷轧变形量及热处理工艺对 316不锈钢晶界特征分布的影响.结果表明,微量变形（5%）的试样在 1050热处理30min,低 -CSL 晶界比例可提高到 83.8%,且 3n 晶界比例占总体低 -CSL 晶界比例的 93.6%.在低 -CSL 晶界比例较高的试样的 OIM 图中,存在 3-9-3 和3-9-27 三叉晶界角,该种晶界角的三个晶粒之间存在特定的取向关系.低 -第一章引言6CSL 晶界的比例主要受晶粒的形核和晶界迁移的影响,与晶粒大小并没有直接的关系。运用电子背散射衍射（

25、EBSD）技术，对不同冷轧变形条件下再结晶 IF 钢板中的晶界特征分布和晶界连通性进行了研究。结果表明，增加冷轧变形量，有利于增加 IF 钢板中的小角度晶界（1） ，但对（329）重位点阵晶界的影响不大。低能特殊晶界（129）的增加有利于破碎 IF 钢板中的随机晶界网络，改善其晶界连通性。此外，IF 钢板的晶界特征分布与其晶粒尺寸密切相关，小晶粒周围易出现低能特殊晶界，而大晶粒周围易出现高能随机晶界。总结了基于退火孪晶的金属材料晶界特征分布（GBCD）优化研究进展，并重点讨论了退火孪晶诱发 GBCD 优化的“3 再激发”模型、 “高-CSL 晶界分解反应”模型和“非共格3 晶界迁移与反应”模型

26、。指出“非共格3 晶界的迁移与反应”应是基于退火孪晶的中低层错能金属材料 GBCD 优化的微观机制；进一步研究非共格3 晶界的成因及其在 GBCD 优化过程中的行为是十分必要的。1.4 实现晶界工程的途径实现晶界工程的途径(1)反复再结晶。即对材料先后进行20%30%的形变和再结晶退火，并反复这个过程的处理工艺。再结晶退火的时间一般不超过20min。(2)单步再结晶。即对材料进行5070的中等变形后，在较高温度下进行12min短时退火。(3)反复应变退火。即对材料进行26的较小变形后，在较高温度进行几分钟的短时退火，并多次重复该过程；或对材料进行较小变形后，在低温下多次进行120h较长时间的退

27、火处理。由于变形量较小，在退火过程中不足以提供再结晶所需驱动力，材料不会发生再结晶，因此该工艺实质上是一种回复过程。(4)单步应变退火。即对材料进行68的小变形或者仅利用材料中的残余应变作为退火过程中的驱动力，在较低温度下进行数十小时退火。采用这些工艺都能够提高晶界移动性，促使特殊CSL晶界的形成，并最终达到提高材第一章引言6料性能的目的。可见，不同变形量的形变和随后的不同热处理工艺的复合运用就是晶界工程的实现途径。1.1.4 4 研究目的研究目的观察经过晶界工程处理后的样品与非晶界工程处理的样品其晶界分布特征，从而验证晶界工程对不锈钢晶间腐蚀的抑制作用，阐明变形量、退火时间对其晶界特征分布的

28、影响，为将晶界工程应用于改善 316L 不锈钢晶间腐蚀性能提供一定的理论依据。1.51.5 实验课题的背景和意义实验课题的背景和意义材料科学的进展，影响国家发展。各国在材料领域投入大量人力和物力，不断加快材料研究。在不锈钢研究领域，出现一系列新的科研成果。当今不锈钢领域的研究和应用，以奥氏体不锈钢和铁素体不锈钢为主。奥氏体型不锈钢的性能优良，尤其是其优异的耐腐蚀性能，在各领域中应用广泛。奥氏体不锈钢的研究，对社会和经济进步有巨大意义。从 20 世纪 20 年代工业界开始采用奥氏体型不锈钢，便发现这种钢材焊接后，离焊缝不远处有严重的晶间腐蚀倾向，引起了人们的关注。无论哪种晶间腐蚀问题，往往都和一

29、些元素在晶界偏聚有关。显然，晶界的结构特点，界面能量的高低必然会影响到碳化物及其它合金元素（如 P, H，S 等）在晶界的沉淀偏聚，进而影响到合金的晶间腐蚀抗力，应力腐蚀抗力甚至晶界析出引起的脆性问题等。可以想象，通过设计和控制晶界的结构来改善奥氏体不锈钢性能应该是一个行之有效的方法。因此本实验也通过“晶界工程”处理来研究增强 316L 奥氏体不锈钢腐蚀抗力的热处理优化工艺，使得材料的抗腐蚀性能有所提高，使金属材料的应用用途更加广泛。第一章引言6第二章 实验方法2.12.1 实验材料实验材料316L 奥氏体不锈钢牌号：00Cr17Ni14Mo2， 化学成分如表 2-1 所示。本实验所用的 31

30、6L 不锈钢是固溶态，它的力学性能指标如表 3-2 所示。表 2-1 316L 不锈钢的合金元素及其含量CSiMnPSNiCrMo质量分数/%0.081.002.000.0350.0310.0-14.016.0-18.52.0-3.0表 2-2 316L 不锈钢热轧态的力学 性能抗拉强度屈服强度伸长率硬度520Mpa205Mpa40%187(HB)2.22.2 实验过程及实验设备仪器实验过程及实验设备仪器本次实验的主要工艺流程：固溶态 316L 不锈钢轧制（2.5%, 4.5%）切割制样退火（1000C，分别保温 2h、6h、24h）清洗精磨抛光EBSD观察打硬度2.2.12.2.1获得不同获

31、得不同变形量下不同退火温度的试样变形量下不同退火温度的试样将两块 316L 板材用水清洗，进行粗磨去除表面的锈蚀，以防粘住轧辊。然后在冷轧机上进行小变形量的轧制。一块轧前的尺寸为 mm,轧后尺寸为 mm，形变量为 2.5%；另一块轧尺寸 mm,轧后尺寸为 mm，形变量为 4.5%是前属于较小变形。将冷轧后的试样在电火花线切割机上切为若干个试样， 2.5%变形量的试样和 4.5%变形量的试样各取出 4 块。先对 2.5%、4.5%变形量的试样各一块进行第二章实验方法23333粗磨、细磨、抛光、蚀刻，然后用金相显微镜观察冷轧后 316L 组织。另外 6 块试样分别编号（1#、2#、3#为 2.5

32、变形量试样，4#、5#、6#为 4.5%变形量试样）进行退火处理，温度定为 1000 C，2h 后取出 1#、4#水冷，6h 后取出 2#、5#水冷，24h 后取出 3#、6#水冷。对 6 块热处理后的试样进行清洗、粗磨、细磨、抛光、蚀刻处理。8 块试样依次进行 EBSD 观察、奥林巴斯(AOLY MPUS)GX51 金相显微镜观察，最后打硬度统计数值，本次试验所用到的试样编号及处理状态如表 2.1 所示。2.2.22.2.2 抛光、蚀刻过程抛光、蚀刻过程抛光：将无水乙醇与高氯酸按照 85%:15%的比例配成抛光液。采用 WYK302D直流稳压电源调整电压，以铜板做阴极，以 316L 不锈钢试

33、样作为阳极，首先在30V 电压下抛光 30s 左右，抛光过程一定要注意要不停的晃动防止气泡在表面停留，重要的表面要放到下表面，千万不能使样品与阴极相撞。蚀刻：配制 10%草酸溶液。采用 WYK302D 直流稳压电源调整电压，以铜板做阴极，以 316L 不锈钢试样作为阳极，首先在 6V 电压下抛光 10s 左右，抛光过程一定要注意要不停的晃动防止气泡在表面停留，重要的表面要放到下表面，千万不能使样品与阴极相撞。2.2.32.2.3 测量硬度测量硬度打开硬度测试仪，将抛光后的样品安放在试台上，加载载荷，本实验我们采用 100g 的载荷。转动旋轮使物镜下降，眼睛看着显示器，当试样离物镜下端23mm

34、时，在显示器的视场中心出现明亮光斑，说明聚焦面即将来到，此时应缓慢微量下降，直至在屏幕中观察到试样表面的清晰成像，这时聚焦过程完成。然后点击 START 进行打点，记录数据。2.2.2.2.4 4 实验所用试剂及仪器设备实验所用试剂及仪器设备本实验中所用的实验试剂有：乙醇、高氯酸、草酸。本实验所用的仪器有：电火花线切割机、磨抛机、电阻炉、冷轧机、千分尺、奥林巴斯(AOLY MPUS)GX51 金相显微镜、扫描电镜 EBSD 系统、维式硬度计等。下面对重要的设备作简单介绍：一、冷轧机本实验用的冷轧机是双辊式冷轧机，辊子的直径为 180mm，长度第二章实验方法23333350mm。二、电阻炉以电流

35、通过导体所产生的焦耳热为热源的电炉。按电热产生方式，电阻炉分为直接加热和间接加热两种。在直接加热电阻炉中，电流直接通过物料，因电热功率集中在物料本身，所以物料加热很快，适用于要求快速加热的工艺，例如锻造坯料的加热。大部分电阻炉是间接加热电阻炉，其中装有专门用来实现电-热转变的电阻体，称为电热体，由它把热能传给炉中物料（图1 间接加热电阻炉）。这种电炉炉壳用钢板制成，炉膛砌衬 耐火材料，内放物料。最常用的电热体是铁铬铝电热体、镍铬电热体、碳化硅棒和二硅化钼棒。根据需要，炉内气氛可以是普通气氛、保护气氛或真空。一般电源电压220 伏或 380伏，必要时配置可调节电压的中间变压器。小型炉（10 千瓦

36、）单相供电，大型炉三相供电。对于品种单一、批料量大的物料，宜采用连续式炉加热。本实验利用碳化硅棒电阻炉，其最大功率为 4kW。 三、奥林巴斯(AOLY MPUS)GX51 金相显微镜利用此设备进行试样金相组织的观察，并用配备的数码相机拍摄金相照片。该设备具有较高的放大倍数,可对样品观察区域进行 50、100、200、500 倍的放大并进行拍照。本次实验，主要用放大 200 倍的镜头进行拍照。四、EBSD 技术EBSD 是可以做快速而准确的晶体取向测量的强有力的分析工具。在SEM 中，其精确度高于 0.5 度，空间分辨率为 0.5 (FESEM)。此方法的主要第二章实验方法23333优点在于：在

37、用户选择的特定点上，显微组织（如晶粒、相、界面、形变等）能与晶体学关系相联系。 EBSD 的主要应用是取向和取向差异的测量、微织构分析、相鉴定、应变和真实晶粒尺寸的测量。 归纳起来， EBSD 技术具有以下四个方面的特点： (1)对晶体结构分析的精度已使 EBSD 技术成为一种继 X 光衍射和电子衍射后的一种微区物相鉴定新方法；（2）晶体取向分析功能使 EBSD 技术已逐渐成为一种标准的微区织构分析技术新方法；（3）EBSD 方法所具有的高速（每秒钟可测定100 个点）分析的特点及在样品上自动线、面分布采集数据点的特点已使该技术在晶体结构及取向分析上既具有透射电镜方法的微区分析的特点又具有X

38、光衍射（或中子衍射）对大面积样品区域进行统计分析的特点。（ 4）EBSD 样品制备也是相对简单。 因此，装有 EBSD 系统和能谱仪的扫描电子显微镜就可以将显微形貌、显微成分和显微取向三者集于一体，这大大方便了材料科学工作者的研究工作。五、维式硬度计一种机、光、电、算一体化的高新技术产品，特别适合金属薄小试件、脆性材料的显微硬度检测。结构特征概述：采用无摩擦主轴结构，确保试验力稳定，测试精度高。采用微机技术、角位移传感技术于一体，实现试验过程、硬度值显示自动化。运用计算机技术、CCD 图像处理技术，实现试验压痕捕捉、处理、测试、数据打印自动化。第二章实验方法23333第三章结果与讨论23333

39、第三章 结果与讨论在上述实验过程中，我们进行了原始组织观察、冷轧、退火以及 EBSD 观察。试样在此过程中一系列组织和性能将发生变化，下面我们将从原始组织、组织演变、晶粒尺寸、硬度变化及形变后晶界特征分布分析。3.13.1 原始组织原始组织通过金相显微镜上配备的 DP12 数码相机拍摄的试样热轧状态原始金相组织照片如图 4-1 所示，从图可知晶粒尺寸较大，约 35m 左右。 图 3-1 热轧状态原始组织金相图3.23.2 形变退火后合金的组织变化形变退火后合金的组织变化根据再结晶理论，冷变形金属在加热时会依次经历回复、再结晶和晶粒长大三个阶段。从组织上看，回复阶段的组织变化为晶粒内的胞状位错结

40、构转变为亚晶；再结晶阶段是以产生无畸变的新晶核，然后在变形金属基体内长大，形成大角度晶界的新晶粒为标志的。下面具体分析 316L 不锈钢小形变退火过程中亚晶，晶粒尺寸和晶界特征分布的演变过程。3.2.1 亚晶分布第三章结果与讨论23333 3. 2.2 晶粒尺寸图？和图？分别给出了 2.5%和 4.5%冷轧形变并在 1000？下退火不同时间后试样的晶粒取向成像图（orientation image microscopy, OIM）,它们对应的试样编号分别为 1#5#。图 3-2 2.5%变形量不同退火时间下的的组织演变图.a 316L-2.5%-1000-2h b 316L-2.5%-1000

41、-24h 第三章结果与讨论23333从图 3-2 可以看出，对于 2.5%变形量的试样：退火 2h 的试样，由于退火时间较短，晶粒较小，一般晶界较多且分散。退火 24h 的试样，晶粒粗大，一般晶界相对较少，平直的孪晶界增多。合金经 4.5%形变退火后的晶粒尺寸变化与上述试样相似，但略有差异的是两者随退火时间段延长晶粒平均尺寸长大速率不同，如表 2.1 和图 3.3（加折现图）所示。？第三章结果与讨论23333d 316L-4.5%-1000-2h e 316L-4.5%-1000-6h f 316L-4.5%-1000-24h 图 3-3 4.5%变形量不同退火时间下的的组织演变图图 3-3

42、为 4.5%变形量试样的组织演变过程，从上述组织演变图可知，对于4.5%变形量的试样：退火 2h 的试样，晶粒较大，一般晶界较少。退火 6h 的试样，随着退火时间的增加，晶粒变小，一般晶界增多。退火 24h 的试样，晶粒细小，一般晶界相对较多，特殊晶界减少。同 2.5%组织变化变化规律不同。同时，作者对相同退火时间不同变形量（2.5%4.5%）晶粒尺寸进行了比较，发现 a 与 d 相比，d 试样晶粒尺寸比 a 大，且一般晶界比例比 a 要小。d 试样优化效果更加明显。c 与 f 相比，c 试样晶粒尺寸比 f 大，且一般晶界比例比 a 要小。c 试样优化效果更加明显。 （变成试样编号！）（2）形

43、变后晶粒尺寸表 3-1，形变后晶粒尺寸变形量退火 2h退火 6h退火 24h2.5%75m300m4.5%320m250m200m第三章结果与讨论23333由上表可得出：2.5%变形量的试样随着退火时间的增长，晶粒尺寸增大；4.5%变形量的试样随着退火时间的增长，晶粒尺寸减小。3. 2.3 形变热处理后后特征晶界分析形变热处理后后特征晶界分析为了更好地讨论在“晶界工程”处理前后 316L 不锈钢奥氏体的晶界腐蚀性能，我们对各组样品进行比较，主要是在特殊晶界比例、一般晶界网络比例等多方面进行比较讨论。经过 EBSD 测试，各种数据都能够通过运算得出。整理各类数据，通过图形、表格直观地表达出样品的

44、晶界特征。在各方面数据中主要，提取特殊晶界的分布特征、特殊晶界比例以及特殊晶界中3、9、27 的比例。特殊晶界分布密集比例越高，不锈钢抗腐蚀性越强；晶簇越大一般晶界比例越小，不锈钢抗腐蚀性越强。从以上几方面入手，对比不同变形量和退火时间条件下，得出优化效果的变化规律。第三章结果与讨论23333a316L-2.5%-1000-2h a316L-2.5%-1000-2hb 316L-2.5%-1000-24h b316L-2.5%-1000-24hc 316L-4.5%-1000-2h c316L-4.5%-1000-2hd 316L-4.5%-1000-6h d316L-4.5%-1000-6h

45、e 316L-4.5%-1000-24h e316L-4.5%-1000-24h图 3-4，GBCD 优化后特殊晶界分布。ae 分别为晶界重构图，其中黑色线条为一般大角度晶界，灰色为特殊晶界；ae分别为特殊晶界重构图，显示了 3、9 和 27 等特殊晶界的分布密度直观观察，2.5%变形量的试样：退火 24 小时的试样比退火 2 小时的试样，第三章结果与讨论23333晶簇尺寸明显要大，一般晶界比例小特殊晶界比例大，因此优化效果更好；4.5%变形量的试样：退火 2 小时退火 6 小时退火 24 小时，在这个过程中，晶簇晶粒减小，一般晶界比例逐渐变大，特殊晶界比例逐渐减小，因此优化效果逐渐变差。要想

46、进一步，确定我们推出的结论，必须通过计算准确得出各个数据的准确值。因此，要做好以下几部分工作。第三章结果与讨论23333第三章结果与讨论23333a316L-2.5%-1000-2h b 316L-2.5%-1000-24hc 316L-4.5%-1000-2h d 316L-4.5%-1000-6he 316L-4.5%-1000-24h图 3-5 试样的晶界取向差分布图 2.5%变形量试样：ab，3 比例不断增大；9、27 与 3 比例变化规律相反，比例不断减小。4.5%变形量试样：cde，3 比例不断增大；9、27 与 3 比例变化规律相反，比例不断减小。从这个规律可以得出，在一定范围内

47、随退火时间增长，3 比例不断增大，而 9、27 比例不断减小。特殊晶界的比例2.5%2.5%变形量样品变形量样品 特殊晶界比例特殊晶界比例4.5%4.5%变形量样品变形量样品特殊晶界比例特殊晶界比例退火退火 2h2h 48%退火 2h 75%75%退火退火 6h6h退火 6h60%60%退火退火 24h24h 58%58%退火退火 24h24h 60%60%表 3-4，试样特殊晶界的比例第三章结果与讨论233330%10%20%30%40%50%60%70%80%退火2h退火6h退火24h2.5%变形量特殊晶界比例4.5%变形量特殊晶界比例主要特殊晶界（3、9、27a、27b）的分布图样品 3

48、927Other low CSL退火 2h42%42%1.7%1.7%0.3%0.3%4%退火 6h退火 24h56%0.1%0.02% 1.88% 2.5%变形量试样样品 3927Other low CSL退火 2h65%65%6.7%6.7%2.5%2.5%0.8%退火 6h53%53%4.5%4.5%1.2%1.2%1.3%退火 24h52%5%1.5%1.5% 4.5%变形量试样表 3-5，试样主要特殊晶界的比例第三章结果与讨论233330%10%20%30%40%50%60%70%3927Other low CSL2.5%变形量退火2h2.5%变形量退火24h4.5%变形量退火2h4

49、.5%变形量退火6h4.5%变形量退火24h图 3-6，试样特殊晶界分布情况图 3-4 分别给出了经优化的 2.5%变形量退火 2h、2.5%变形量退火24h、4.5%变形量退火 2h、4.5%变形量退火 6h、4.5%变形量退火 24h 样品的晶界重构图及特殊晶界重构图。图中显示了样品一般大角度晶界网络连通情况和特殊晶界分布情况。有图 3-4 可见，3-4a 所对应的 2.5%变形量退火 2h 样品晶粒细小，黑色的一般大角度晶界密集且网络连通性完整，而灰色的特殊晶界数量非常少，基本上不能起到打断一般大角度晶界的目的。而 3-4b 图对应的优化分布的 2.5%变形量退火 24h 样品中特殊晶界

50、数量明显增多，分布均匀，并可在一定程度上有效地打断一般大角度晶界的网络连通性，优化效果明显优 2.5%变形量退火 2h 样品。对应于表 3-4 发现，2.5%变形量退火 2h 样品和 2.5%变形量退火 24h 样品中的特殊晶界比例分别为 48%和 58%。有图 3-4 可见，3-4c 所对应的 4.5%变形量退火 2h 样品晶粒粗大，黑色的一般大角度晶界密集且网络连通性不完整，而灰色的特殊晶界数量非常多，基本上达到了打断了一般大角度晶界的目的。而 3-4d 图和 3-4e 图对应的优化分布的 4.5%变形量退火 6h 样品、4.5%变形量退火 24h 样品中特殊晶界数量减少，没有有效地打断一

51、般大角度晶界的网络连通性。对应于表 3-4 发现 4.5%变形量退火 2h 样品、4.5%变形量退火 6h 样品和 4.5%变形量退火 24h 样品中的特殊晶界比例分别为 75%、60%和 60%。因此，优化效果明显差于 4.5%变形量退火 2h 样品。综合图 3-4 和表 3-4 数据我们发现，经不同处理过的试样的特殊晶界数量不同，优化效果最好的样品是 4.5%变形量退火 2h 样品。另外，图 3-5 示出了 五个样品的小角度晶界取向差分布，分析得出，五个样品都发生了不同程度的再结晶，使得它们的晶界优化分布与小角度晶界取向差分布是相关的。第三章结果与讨论233333.33.3 硬度变化硬度变

52、化根据再结晶理论，冷变形金属在加热时会依次经历回复、再结晶和晶粒长大三个阶段。从力学性能上看，回复阶段中，加工硬化现象会部分消失，力学性能会部分恢复到变形前的状态，而经历再结晶阶段后，加工硬化现象会全部消失，金属的力学性能可完全恢复到变形前的状态。由于硬度值的测量较方便，下面我们以硬度值作为力学性能的指标对此过程进行研究。时间硬度值（HV）平均值2h130141141135130135.4 6h118124120120125121.424h116113123113110115表 3-2 316L2.5%变形 1000退火的硬度由表可以得出，2.5%变形量试样，随着退火时间的增长，硬度不断减小。

53、这是由于，退火时间不断增长，再结晶时间也相应增长，加工硬化逐渐消失，导致硬度不断减小。时间硬度值（HV）平均值2h144143149140142143.6 6h137136144136140138.624h129129131132130130.2表 3-3 316L4.5%变形 1000退火的硬度由表可以得出，4.5%变形量试样，随着退火时间的增长，硬度不断减小。这是由于，退火时间不断增长，再结晶时间也相应增长，加工硬化逐渐消失，第三章结果与讨论23333导致硬度不断减小。规律与 2.5%变形量的相同。0204060801001201401602h6h24h退火时间硬度值2.5%变形量硬度4.

54、5%变形量硬度参考文献23333结 论4 41 1 变形量对轧制退火后变形量对轧制退火后 316L316L 不锈钢特殊晶界比例的影响不锈钢特殊晶界比例的影响通过本次实验研究可以观察到，316L 奥氏体不锈钢的初始晶粒尺寸在35m 左右，经过轧制退火的处理后，3 晶界的比例都比处理前有明显的增加，而且随着变形量增加呈现增加的趋势，3 晶界的比例随变形量呈现出先增后趋于平缓的趋势。9 和 27 晶界的比例也比轧制退火前有很大的增加，轧制退火后的比例都随着变形量的增加而增加。9 和 27 晶界的比例和 3 晶界的比例变化规律不相同，可能是和共格 3 晶界的比例有关，若是共格 3 晶界较多则不易派生出

55、 9 和 27 晶界，若非共格 3 晶界较多则较易派生出9 和 27 晶界。在本实验中，变形量增大时，虽然 3 晶界的比例略有降低，但是 9 和 27 晶界的比例却是升高的，这便有可能是非共格 3 晶界的比例增加了。4 42 2 退火时间对轧制退火后退火时间对轧制退火后 316L316L 不锈钢团簇的影响不锈钢团簇的影响团簇（Cluster）是晶界特征分布是否优化的重要表征。若团簇的体积与轧制退火前的相比有较为明显的增大，而且有特殊晶界团簇打断团簇，则晶界特征分布就得到优化。在轧制退火过程中团簇体积的变大还是十分明显的。团簇尺寸与晶粒尺寸之比更明白的反映了团簇的体积变大程度。随着退火时间的增长

56、，在一定范围内团簇的体积相应变大，超过一定范围团簇的体积相应变小。2.5%变形量试样，在 24h 内，团簇体积随退火时间增长而增大；4.5%变形量试样在 6h 内存在一个临界值，在临界值范围内，团簇体积随退火时间增长而增大，超出临界值后团簇体积随退火时间增长而减小。4.5%变形量退火 2h 试样和 2.5%变形量退火 24h 试样的团簇变化是最为明显的。另外，特殊晶界打断团簇是晶界特征优化的另一个重要特征。通过观察各个试样的轧制退火前后的各种晶界分布的图可以看出，未经处理前也有晶界打断团簇的现象但不是很常见，经轧制退火前后各个试样晶界打断团簇的现象都很明显，并且团簇越大打断越明显。4 43 3

57、 退火时间对轧制退火后退火时间对轧制退火后 316L316L 不锈钢特殊晶界比例的影响不锈钢特殊晶界比例的影响2.5%试样：退火 2h退火 24h，特殊晶界比例增大。4.5%试样：退火 2h退火 6h退火 24h，特殊晶界比例减小。4.5%变形量试样与 2.5%变形量试样相比，由于变形量的增大储能相应增多。试样中的储能在变化过程中，消耗特殊晶界。因此，4.5%变形量试样的最佳优化临界值对应退火时间，要比 4.5%变形参考文献23333量试样的对应值要小。在晶界工程过程中，要达到最佳的优化效果必须掌握好这个退火时间临界值。4 44 4 补充和改进补充和改进在本次实验中，我们发现了 316L 不锈

58、钢轧制退火后的晶界特征分布状况同钢的变形量和退火时间有一定的对应关系。在一定范围内，316L 不锈钢随着变形量的不断增大而优化效果变好。同时，在一定范围内，316L 不锈钢随着退火时间的不断增长而优化效果变好。我们所观察的 5 个不同处理的试样是按照这个趋势变化的。就代表性而言，5 个试样是有一定的代表性，但不能够完全反映晶界特征分布的变化规律。为了进一步反映详细规律，可以另外多加几个试样，在较小的间隔内更为细致精确地确定究竟在哪个范围内 316L 不锈钢的轧制退火后的晶界特征分布状况是最优的。这样既可以使得晶界特征分布优化效果最好，同时保证晶粒尺寸不会影响钢的力学性能。参考文献23333参考

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60、lycrystal J. Res. Mech, Vol. 11, No.1, 1984, pp. 47848Lejcek, P., Paidar, V., Challenges of interfacial classification for grain boundary engineering J. Materials Science and Technnology, Vol. 21, No.4, 2005, pp. 3923989Lin, P., Palumbo, G., Erb, U., Aust, K. T., Influence of grain boundary characte

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62、锈钢的晶间腐蚀【J】上海钢研，2003，(2)：1915 阮於珍，张振灿，褚风敏等316型不锈钢的晶间腐蚀性能阴物理测试，2000，(6)：416肖纪美.不锈钢的金属学问题M. 北京;冶金工业出版社，2006:817王卫国 ,周邦新 .“晶界工程”若干关键问题. 上海大学材料研究所，上海，20007218 王卫国，周邦新，冯柳，张欣，夏爽. 冷轧变形 Pb-Ca-Sn-Al 合金在回复和再结晶过程中的晶界特征分布J. 金属学报，2006，42：715-721.19 方晓英，王卫国，郭红，张欣，周邦新. 304 不锈钢冷轧退火3n 特殊晶界分布研究J，金属学报，Vol. 43, No. 12,

63、2007, pp. 12391244致谢2333320 孙珍宝 朱谱潘等，合金钢手册（上册） ，冶金工业出版社，1984.（3）：421Kasparova O V. Intergranular corrosion of nickel alloys ( review) J . Prot. Metals, 2000, 36 (6) : 524 52622 潘莹,宋维. 敏化奥氏体不锈钢的晶间腐蚀研究 J . 青岛化工学院学报, 1998, 19 (4) : 369 - 372) 29 Qin L Y, Zhang S L, Song S Z. Sensitive temperatures23Ven

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65、ntergrangnlar corrosion resistant 304 stainless steel by twininduced grain boundary engineering,ActaMaterialia 50(2002)23312341致谢23333致 谢经过近15周的毕业设计，专业知识得到综合应用，基本上完成了本课题的实验任务，取得了预期的效果。在这15周的实验中，我的指导老师百忙之中，始终拿出一定时间指导我们实验。他让我明白了实验前计划性的重要，让我端正了心态，对待实验谨慎从之，不能马虎，通过这次实验使我受益匪浅。在本次毕业设计过程中，得到了老师的悉心指导 ，老师对科研工作严谨认真的态度和脚踏实地的工作作风，都让我深深的感动和由衷的敬佩。同时，感谢同组同学的帮助和支持。在毕业设计的整个过程中，我认识到一项复杂的任务，是需要合作才能够完成的。在整个团队中，个人的努力至关重要，但是团队精神也不能够放弃。在集体中，我们要学会包容和谦让，以集体利益为核心。遇到问题及时请教学习重要性，学习他人长处弥补自己短处。在不断学习中，充实自己、发展自己。最后，衷心感谢各位老师对我们工作和学习的大力帮助。同时感谢每一位在此次实验中对我们提供帮助的同学。